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******基氯硅烷單體的生產方法很多。常用的有格氏試劑法和直接法其中發展速度較快、應用范圍較廣的是直接法。
1、格氏試劑法合成******基氯硅烷
早在1904年,Kipping用RMgX試劑與四氯化硅作用,制得了烷基和芳基氯硅烷單體。
格氏試劑法更容易使反應向指定的方向進行,通過調整格氏試劑的用量,可能實現優先生成1.3以至4取代硅烷的目的。當然,反應中決不會只形成單一的取代物,而總是伴有較高或較低取代程度的有機硅烷其產物為多組分的混合單體。硅原子上的有機基團的體積和數目都會影響格氏反應的進行,體積越大,影響越大,基團數目越多,反應也越不利,通常很難往硅上引入第四個有機基團。如果需要得到較高取代程度的硅烷,必須用過量的格氏試劑,并采用沸點較高的溶劑。
2、直接法合成******基氯硅烷
目前工業生產甲基硅單體是采用直接合成法,世界上各主要有機硅生產廠家都采用硫化床生產甲基硅單體。硫化床的優點是生產能力大、產量高、易實現生產的連續自動化。所謂直接法是指在較高的反應溫度和催化劑存在下,使用有機鹵化物與硅銅合金直接反應而生產各種有機硅鹵烷的混合物,其產物組成取決于原料及反應條件,經精餾提純可得******基氯硅烷及其它單體。
3、氯化氫法合成******基氯硅烷
以六甲基二硅氧烷和氯化氫為原料,新潔爾滅為相轉移催化劑,通過相轉移制得。與其它方法相比,此法工藝簡單,成本低,能耗低,收率高。產品純度99%,收率95.65%。
由于******基氯硅烷在有機合成中用途廣,直接法工業生產不能滿足需要。因此,化學工作者一直在不斷探索和改進生產途徑。一些新的方法和措施相繼應用于生產中,如在直接法中加入SiMe4及ZnCl2-SnCl3可提高收率,利用SiMe4與MezSiCl2在氣相中以AlCl3重排可制備Me3SiCl。